原子吸收分光光度AAS法測定食物中鐵、銅、錳、鎂、鋅
原子吸收AAS分光光度法
1.原理
每種元素的原子能夠吸收其特定波長的光能,而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子,測量該波長的光被吸收的程度,用標準溶液制成校正曲線。根據被吸收的光量求出被測元素的含量。
2.適用范圍
依據中華人民共和國國家標準,鐵:GB12396-90,銅:GB/T5009.13-96,錳:GB12396-90,鎂:GB12396-90,鋅:GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測定,其元素含量在1mg/kg濃度以上。
3.儀器
原子吸收光譜分光光度計
4.試劑
(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4:1混合
(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去離子水稀釋至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%鹽酸
(5) 去離子水:(KΩ)80萬以上。
(6) 國家標準物質研究中心提供的標準貯備液:鐵標準溶液、銅標準溶液、錳標準溶液、鋅標準溶液、鎂標準溶液,以上標準液濃度均為1000μg/mL
(7) 標準質控物:國家標準物質研究中心提供的豬肝粉,室溫干燥保存。
(8) 標準儲備液的配制:吸取上述標準溶液各10mL(鎂5mL),分別移入100 mL容量瓶中,然后用稀釋用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容,鋅用1%鹽酸稀釋定容)。
以上各溶液須放聚乙烯瓶內,4℃冰箱保存。
5.操作步驟
5.1 樣品制備:每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg,樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如:蔬菜、水果、鮮魚等)應先用水沖洗干凈后,再用去離子水充分洗凈,涼干后打碎稱重。所有樣品應放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。
5.2樣品消化:準確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣 (1.0g左右),飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,過夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開始時可將溫度調低(約130℃左右),然后逐步將溫度調高(zui終調至200℃左右)進行消化,一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化*。消化完后,待涼,再加5mL去離子水,繼續加熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然后轉移至10mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2-3次,并zui終定溶至10mL。
樣品進行消化時,應同時進行空白消化。
5.3 測定:將標準儲備液分別配置成不同濃度系列的標準稀釋液,以供上機使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。
不同濃度系列標準稀釋液的配制
表(略)
實驗條件:測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長分別為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm,儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm,燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調制至*狀態,然后點火準備測定。首先,應以各標準系列溶液繪制標準曲線,然后逐一測定空白及樣品。
6.計算
根據儀器測定出的數據,代入公式進行計算。
(c-c0)×V×f×100
X (mg/100g)= ----------------------
m×1000
式中:
c----測定樣品中元素的濃度 mg/L
c0---空白值
V----樣品定溶體積 mL
f----- 稀釋倍數
m----取樣量 (固體重量為g ,液體為mL)
以上元素zui低檢出限分別為鐵0.2μg/mL, 錳0.1μg /mL,銅0.0016μg/mL,鋅0.4μg/mL,鎂0.05μg/mL。
7.注意事項
樣品處理要防止污染,所用器皿均應使用塑料或玻璃制品,使用的試管及器皿均應在使用前泡酸,并用去離子水沖洗干凈,干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干,以免發生危險。
以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。
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