配置氣相色譜柱的經驗分享
更新時間:2014-12-29 點擊次數:3097
摘要:氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。
一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔體等,結果有許多閑置造成浪費。專家就此向大家推薦一些值得考慮的經驗。
從多年的經驗來談起,一般準備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個。對于填充柱,擔體可選白色擔體、紅色擔體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項目。
對柱子長短的選擇:由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長,則提高分辨率。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于 快速成分掃描分析;30m的色譜柱是zui常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。
對于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。 專家認為,對于普通用戶,可選30米或50米長的毛細管,口徑選0.32mm較為便利。